ГОСТ 33957-2016 Сыворотка молочная и напитки на ее основе. Правила приемки, отбор проб и методы контроля
Текст ГОСТ 33957-2016 Сыворотка молочная и напитки на ее основе. Правила приемки, отбор проб и методы контроля
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
СЫВОРОТКА МОЛОЧНАЯ И НАПИТКИ НА ЕЕ ОСНОВЕ
Правила приемки, отбор проб и методы контроля
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, при* нятия. обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия» (ФГБНУ ВНИИМС)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (про* токол от 25 октября 2016 г. № 92-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК — 2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные лабораторные оплавленные, длиной 15—20 см.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.4.3 Подготовка рефрактометра к выполнению измерений
Регулировку рефрактометра проводят в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации прибора.
Правильность показания шкалы рефрактометра проверяют измерением показателя преломления дистиллированной воды. При температуре дистиллированной воды 20 ”С показатель преломления ее должен быть равен 1.3330 л0 или 0 *ВХ. При отклонении показателя преломления от указанного его регулируют в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации прибора.
6.4.4 Подготовка проб
Из объединенной пробы отбирают около 20—30 см 3 продукции, которые фильтруют в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см 3 .
6.4.5 Построение градуировочного графика
8 анализируемых пробах определяют методом высушивания массовую долю сухих веществ согласно 6.6, а также показатели преломления (п0 или *ВХ).
Градуировочный график строят по 6—8 результатам измерения указанных показателей от разных партий продукта.
На оси абсцисс градуировочного графика откладывают значения массовой доли сухих веществ в процентах, а на оси ординат соответствующие им значения показателей преломления (л0 или °Вх). Полученные точки соединяют.
Градуировочный график строят индивидуально для каждого наименования молочной сыворотки и напитков и проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене средства измерения (рефрактометра).
Зависимость показателя преломления п0 от массовой доли сухих веществ подсырной молочной сыворотки приведена на рисунке 1.
6.4.6 Проведение измерений
Для проведения измерений пользуются стеклянной лабораторной оплавленной палочкой, при помощи которой, не касаясь призмы рефрактометра, наносят на измерительную поверхность рефрактометрической призмы несколько капель анализируемой продукции, при этом вся измерительная поверхность должна быть покрыта слоем продукции. При этом необходимо избегать касания пальцами измерительной поверхности призмы и пробы продукции.
Осветительное окошко верхней призмы направляют в сторону наиболее интенсивного источника света. Необходимо получить резкое отчетливое разграничение светлого и темного фона в поле зрения окуляра рефрактометра. Для этого наводят граничную линию точно на середину пересечения осей в верхнем окне окуляра. Вертикальная линия в нижнем окне окуляра показывает результат измерения на шкале — показатель преломления (л0 или *ВХ) анализируемой продукции.
После каждого измерения призмы промывают дистиллированной водой и аккуратно промокают фильтровальной бумагой.
Him пил твудшщазти. %
Рисунок 1 — Зависимость показателя преломления от массовой доли сухих веществ подсырной молочной сыворотки
Значение массовой доли сухих веществ находят по градуировочному графику согласно измеренному значению показателя преломления анализируемой пробы продукта.
6.4.7 Обработка результатов измерений
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений показателей преломления в условиях повторяемости.
Предел повторяемости г— разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 0,95. не должен превышать 0,20 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютная разность результатов двух параллельных измерений. полученных в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 0.95. не должен превышать 0,24 %.
Границы допускаемой абсолютной погрешности при определении массовой доли сухих веществ рефрактометрическим методом при доверительной вероятности Р = 0.95 составляют ± 0.22 %.
6.5 Определение плотности и массовой доли сухих веществ
6.5.1 Средства измерения, посуда и материалы
Ареометры по ГОСТ 18481, типа AM. ценой деления шкалы 0.5 кг/м 3 , без термометра или типа АМТ. ценой деления 1.0 кг/м 3 , с термометром.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498, диапазоном измерения от 0 *С до 100 С С и ценой деления шкалы 0.5 °С.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения.
6.5.2 Подготовка к выполнению измерений
Плотность анализируемой пробы определяют при температуре (20,0 ± 0.5) *С. Если температура анализируемой пробы не соответствует указанной, то ее подогревают на водяной бане или охлаждают под струей холодной воды.
Ареометры и стеклянные цилиндры должны быть тщательно вымыты моющими растворами, ополоснуты дистиллированной водой, а остатки влаги удалены фильтровальной бумагой или высушиванием.
После подготовки ареометра к измерению не допускается касаться руками его рабочей поверхности. Ареометр берут за верхнюю часть стержня, свободную от шкалы. Пробу объемом 250 или 500 см* тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении.
6.5.3 Построение градуировочного графика
В анализируемых пробах определяют массовую долю сухих веществ методом высушивания согласно 6.6. а также плотность молочной сыворотки и напиткое на ее основе.
Градуировочный график строят по 6—8 результатам измерения указанных показателей. На оси абсцисс градуировочного графика откладывают значения массовой доли сухих веществ в процентах, а на оси ординат соответствующие им значения плотности (кг/м*). Полученные точки соединяют.
Градуировочный график строят индивидуально для каждого наименования молочной сыворотки и напитков на ее основе и проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене средств измерения (ареометров).
6.5.4 Проведение измерений
Цилиндр с анализируемой пробой продукции устанавливают на ровной горизонтальной поверхности иизмеряюттемпературу пробы. Отсчвтлоказаний температурыпроводят не ранее. чемчереэ2—4 мин после помещения термометра в пробу.
Сухой, чистый ареометр опускают медленно в анализируемой пробу, погружая его до тех пор. пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3*4 мм. Оставляют ареометр в свободно плавающем состоянии. При зтом ареометр не должен касаться стенок цилиндра.
Расположение цилиндра с пробой на горизонтальной поверхности должно быть, по отношению к источнику света, удобным для отсчета показаний по шкале плотности и шкале термометра.
Первый отсчет показаний плотности (р,) проводят визуально со шкалы ареометра через 3 мин после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, проводят второй отсчет показаний плотности (р2). При отсчете показаний плотности глаза оператора должны находиться на уровне мениска. Отсчет показаний проводят по верхнему краю мениска.
Расхождение между параллельными измерениями плотности не должно превышать 0.5 кг/м*.
Значение массовой доли сухих веществ находят по градуировочному графику по измеренному значению плотности анализируемой пробы продукта.
6.5.5 Обработка результатов измерений
6.5.5.1 Диапазон измерений плотности молочной сыворотки и напитков на ее основе составляет от 1015 кг/м 3 до 1040 кг/м 3 .
6.5.5.2 За среднее значение показаний ареометра при температуре анализируемой пробы (20.0 ± 0.5) *С принимают среднеарифметическое значение результатов двух показаний р, и р2. полученных в условиях повторяемости.
Предел повторяемости т —• разность результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости при доверительной вероятности Р = 0.95. не должен превышать 0.4 кг/м 3 .
Предел воспроизводимости R — абсолютная разность результатов двух параллельных измерений. полученных в условиях воспроизводимости. — при доверительной вероятности при Р = 0.95 не должен превышать 0.8 кг/м*.
Границы допускаемой абсолютной погрешности при определении плотности молочной сыворотки при доверительной вероятности при Р = 0.95 ареометрическим методом составляют ± 0.5 кг/м*.
6.6 Определение массовой доли сухих веществ методом высушивания
Метод применяют при возникновении разногласий в оценке массовой доли сухих веществ продукции в диапазоне значений от 5.0 % до 15,0 %.
6.6.1 Сущность метода
Метод основан на изменении массы пробы анализируемою продукта под воздействием темпера*
6.6.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76*1. пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.1 г.
Весы утвержденного типа, проверенные в установленном порядке, пределами допускаемой аб* солютной погрешности 10.2 мг.
Шкаф сушильный электрический без принудительной конвекции (вентиляции) воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (130 ± 5) ‘С.
Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры от 50 в С до 1000 *С с отклонением от заданных значений ± 25 *С.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Пипетки 1(2)—1(2)—10 по ГОСТ 29228.
Бюксы лабораторные алюминиевые диаметром 50 мм. высотой 38 мм.
Эксикатор 2—100(140.190) по ГОСТ 25336.
Сито диаметром отверстий 0.5 и 1.5 мм.
Чашка выпарительная 5(6) по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Песок промытый и прокаленный.
Бумага индикаторная универсальная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. концентрированная.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450. безводный, прокаленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для анализа».
6.6.3 Подготовка к выполнению измерений
Песок просеивают на противень через сито с диаметром отверстий 1.5 мм. затем через сито с диаметром отверстий 0.5 мм. В чашку берут ту часть леска, которая осталась на втором сите, и промывают несколько раз питьевой водой до прозрачного слоя над песком. Воду сливают, приливают раствор соляной кислоты до полного покрытия песка и оставляют на 12—14 ч. перемешивают шпателем 3—5 раз.
Соляную кислоту сливают и промывают песок питьевой водой путем декантации до нейтральной реакции (контроль ведут по индикаторной бумаге). Затем песок промывают дистиллированной водой, переносят его в выпарительную чашку, просушивают в сушильном шкафу при температуре (130 ± 5) в С и прокаливают в муфельной печи при температуре не ниже 500 *С до полного удаления органических веществ (через 10 мин после прекращения выделения дыма).
Подготовленный песок хранят в полиэтиленовой посуде с закрытой крышкой.
6.6.4 Проведение измерений
Бюксу с 20—30 г песка, подготовленного по 6.6.3. и стеклянной палочкой, не выступающей за края бюксы. помещают в сушильный шкаф температурой (102 ± 2) *С и выдерживают при данной температуре в течение 30—40 мин. Затем бюксу вынимают из шкафа, помещают в эксикатор, закрывают крышкой. выдерживают 40 мин. затем взвешивают. В бюксу пипеткой отмеряют 10 см 3 конкретного продукта и взвешивают. Затем бюксу помещают в сушильный шкаф. Началом сушки считают время достижения температуры (102 ± 2) *С в воздушном пространстве сушильного шкафа.
По истечении 2 ч бюксу вынимают из сушильною шкафа, помещают в эксикатор, закрывают крыш* кой. охлаждают в течение 40 мин и взвешивают.
Последующие взвешивания проводят после высушивания через 1 ч до тех пор. пока разность между последующими взвешиваниями будет равна или менее 0,001 г. При увеличении разности массы берут данные предыдущего взвешивания.
Взвешивание проводят с записью результата в граммах до четвертого десятичного знака.
6.6.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю сухого вещества С, %. вычисляют по формуле
где т — масса бюксы с леском и стеклянной палочкой, г;
т0 — масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и продуктом до высушивания, г; т, — масса бюксы с песком, стеклянной палочкой и продуктом после высушивания, г.
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, и округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютная разность результатов двух параллельных измерений не превышает предела повторяемости, г = 0.10 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
Предел воспроизводимости R — абсолютная разность результатов двух параллельных измерений. полученных в условиях воспроизводимости. — при доверительной вероятности Р - 0.95 не должен превышать 0.20%.
Границы абсолютной погрешности измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 составляют ± 0.10 %.
6.7 Определение массовой доли лактозы молочной сыворотки
6.7.1 Сущность метода
Метод основан на поляриметрическом измерении концентрации лактозы в растворе после осаждения белков специальными реагентами и отделения их фильтрованием.
6.7.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Сахариметр универсальный с международной сахарной шкалой, имеющий поляриметрическую
кювету рабочей длиной 400 мм и обеспечивающий измерение в международных сахарных градусах (*S) при длине волны А=589.3 нм. пределами допускаемой основной погрешности ± 0.05 e S.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1. пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.
Часы механические по ГОСТ 3145.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498. диапазоном измерения от 0 *С до 100 *С и ценой деления шкалы ГС.
Баня водяная с регулируемым обогревом, стабильность поддержания температуры ± 2 *С в диапазоне до 100 °С.
Колба мерная 1(3>—100(200, 500)—1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетка 1(2)—1(2)—1(2)—5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(2)—25(50.100.500>-1(2) по ГОСТ 1770.
Колба коническая Кн-1(2>—250—19/26(24/29) по ГОСТ 25336.
Стакан В-1—50(100.250. 500) ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36(75)—80(110)ХС по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной 10—15 см.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. раствор массовой концентрации 300 г/дм 3 .
Калий желеэистосинеродистый З-водный по ГОСТ 4207. раствор массовой концентрации 150 г/дм 3 .
Кислота уксусная по ГОСТ 61. ледяная или концентрированная, раствор массовой долей 60 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не усту-лающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышвука-эанных.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию «химически чистый» или «чистый для анализа».
6.7.3 Подготовка к выполнению измерений
6.7.3.1 Подготовка сахариметра
Общую подготовку к эксплуатации и эксплуатацию сахариметра проводят согласно инструкции по эксплуатации прибора. Градуировку сахариметра осуществляют при помощи призм с известной оптической активностью.
6.7.3.2 Приготовление водного раствора уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм 3
В стакане вместимостью 500 см 3 взвешивают 150,00 г уксуснокислого цинка, добавляют 300 см 3
нагретой до температуры (30 ± 5> *С дистиллированной воды и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см 3 . 8 колбу вносят 12.75 см 3 ледяной или 22.5 см 3 концентрированной уксусной кислоты, охлаждают до температуры (20 ± 2) в С. доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте при температуре (20 ± 2) * С — не более 6 мес.
6.7.3.3 Приготовление водного раствора желеэистосинеродистого калия массовой концентрации 150 г/дм 3
В стакан вместимостью 250 см 3 взвешивают 75.00 г железистосинеродистого калия, добавляют 200 см 3 дистиллированной воды, нагретой до температуры (30 1 5> *С, и охлаждают до температуры (20 ± 2) ®С. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см 3 ; стакан дважды ополаскивают порциями воды по 50 см 3 , присоединяя промывные воды к основному раствору, доводят объем водой до метки и перемешивают.
Раствор хранят в темном месте при температуре (20 ± 2) *С — не более 1 мес.
6.7.4 Проведение измерений
6.7.4.1 В стакан вместимостью 50 см 3 взвешивают 33,00 г молочной сыворотки. Пробу переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , смывают стакан 3-4 раза порциями дистиллированной воды по 5—10 см 3 . В колбу прибавляют 3 см 3 раствора уксуснокислого цинка, приготовленного по 6.7.3.2, и 3 см 3 раствора железистосинеродистого калия, приготовленного по 6.7.3.3. После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают круговыми движениями во избежание образования пузырьков. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и. спустя 10 мин, фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 250 см 3 .
6.7.4.2 Фильтратом, полученным по 6.7.4.1, наполняют поляриметрическую кювету длиной 400 мм. Фильтрат поляризуют без светофильтра, делая не менее пяти отсчетов по шкале сахариметра, прерываясь на 2-3 мин после каждого снятия показаний.
При анализе каждого образца продукции выполняют измерения на двух параллельных пробах, начиная с взятия пробы для анализа.
Среднеарифметическое значение результатов показаний находят по всем показаниям, снятым для двух параллельных проб.
6.7.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю лактозы молочной сыворотки L, %. вычисляют по формуле
где Р — среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра. *S;
0.16 — коэффициент пересчета показаний сахариметра в массовую долю лактозы при длине кюветы 400 мм. %/*S;
3,03 — степень разведения молочной сыворотки при приготовлении поляризуемого раствора.
Характеристики погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности Р - 0.95 приведены в таблице 2.