ГОСТ 3623-2015 Молоко и молочные продукты. Методы определения пастеризации
Текст ГОСТ 3623-2015 Молоко и молочные продукты. Методы определения пастеризации
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION
МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Методы определения пастеризации
Стенде ртинформ 2016
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности» (ФГБНУ «ВНИМИ»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. № 81-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны no МК <ИСО 3166) 004-97
Код страны по МК (ИСО 3106) 004-97
Сокращенное наименоеание национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 ноября 2015 г. № 1815-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 3623—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 3623—73
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотре (замены) или отмены настоящего стандарта соответстеующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ Методы определения пастеризации
Milk and mdk products. Methods for determination of pasteurization
Дата введения — 2016—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пастеризованное молоко, сливки, пахту, сыворотку и устанавливает методы определения пастеризации, а также на творог, сметану, сливочное масло, кисломолочные продукты и другие молочные продукты при оценке эффективности пастеризации сырья, из которого они выработаны.
2 Нормативные ссылки
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ OIMI. R 76*1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. 8есы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»
ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 745—2003 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3652—69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия ГОСТ 3760—79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773—72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4165—78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия ГОСТ 4174—77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6217—74 Уголь активный древесный дробленый. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10929—76 Реактивы, водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11773—76 Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный. Технические условия ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20490—75 Реактивы. Капий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22300—76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические
* На территории Российской Федвращы действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
Издание официальное условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.3—83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 26809.1—2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты
ГОСТ 26809.2—2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты
ГОСТ 27752—88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы* будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835*1—81> Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов а информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 пероксидаэа: Фермент молока, относящийся к оксиредуктазам и инактивирующийся при температуре пастеризации не ниже 80 *С с выдержкой (20 — 30) с.
3.2 фосфатаза: Фермент молока, относящийся к эстеразам и расщепляющий эфиры фосфорной кислоты, инактивирующийся при температуре пастеризации не ниже 63 “С с выдержкой 30 мин.
Отбор проб — по ГОСТ 26809.1. ГОСТ 26809.2.
Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) *С не более суток.
5 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
температура окружающего воздуха. (2015> С С;
относительная влажность воздуха. (65 ± 15) %;
атмосферное давление. (96 ± 10) кПа.
6 Методы определения пероксидазы
6.1 Метод определения пероксидазы по реакции с солянокислым парафенилендиамином
6.1.1 Сущность метода
Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пероксидазы. содержащейся в молоке и молочных продуктах. Освобождающийся при разложении перекиси водорода активный кислород окисляется парафенилендиамином, образуя соединение синего цвета.
6.1.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76*1 или весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0.01 г и ± 0.001 г.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Термометр лабораторный жидкостный диапазоном измерения температур от 0 *С до 100 *С, ценой деления шкалы 1 4 С по ГОСТ 28498.
Баня водяная термостатируемая.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 2-100-2. 2-250-2. 2-500-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336 из темного стекла.
Колба Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.
Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-50 ТХС. В-1-100.8-1-250 ТС поГОСТ 25336.
воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Штатив для пробирок.
Палочки стеклянные оплавленные.
водорода пероксид (перекись) по ГОСТ 10929. х.ч.. раствор массовой долей 0.5 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х.ч., раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 .
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652. ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773. чд.а.
Парафенилендиамин солянокислый с содержанием основного вещества не менее 99.5 %. раствор массовой долей 2 %.
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.1.3 Подготовка к проведению измерений
6.1.3.1 Раствор парафенилендиамина солянокислого массовой долей 2 %
1) Приготовление раствора парафенилендиамина солянокислого массовой долей 2 %
8 мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают (2,000 ± 0.001) г парафенилендиамина солянокислого, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор хранят при температуре (201 5) *С не более 7 сут в склянке из темного стекла с плотно закрытой пробкой.
2) Проверка пригодности раствора парафенилендиамина солянокислого массовой долей 2 %
При применении раствора солянокислого парафенилендиамина массовой долей 2 %.
хранившегося более 1—2 дней, проверяют его пригодность. Для этого 5 см 3 молока доводят до кипения, охлаждают до температуры (20 1 2) *С. приливают 2.5 см 3 буферной смеси (6.1.3.2). перемешивают и помещают на 3—5 мин в водяную баню температурой воды (35 ± 2) X.
Затем прибавляют 6 капель раствора перекиси водорода массовой долей 0,5 % (6.1.3.5) и 3 капли раствора солянокислого парафенилендиамина массовой долей 2 % (6.1.3.1.1)). Раствор перемешивают и скова помещают в водяную баню.
Появление темно-синей или серовато-синей окраски указывает на непригодность раствора.
6.1.3.2 Приготовление буферной смеси
в мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают (97.000 ± 0.001) г натрия фосфорнокислого двузамещенного и (0,650 1 0.001) г лимонной кислоты, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Раствор хранят при температуре (20 ± 5) *С не более 1 мес в склянке из темного стекла с плотно закрытой пробкой.
6.1.3.3 Приготовление раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (КМпО*) = 0.1 моль/дм 3
Приготовление раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0.1 моль/дм э проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.3.
Раствор хранят при температуре (20 ± 5) ‘С не более 1 мес в склянке из темного стекла с плотно закрытой пробкой.
6.1.3.4 Определение содержания перекиси водорода в концентрированном растворе
В мерную колбу вместимостью 250 см 3 помещают 3—4 г концентрированной перекиси водорода с записью результата взвешивания до второго десятичного знака, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 10 см 3 приготовленного раствора перекиси водорода, добавляют 50 см 3 дистиллированной воды и 10 см 3 разбавленной серной кислоты в соотношении 1:4 (WV) (в 4 объемах дистиллированной воды разводят 1 объем серной кислоты).
Содержимое колбы титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 (6.1.3.3) до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Параллельно проводят контрольный опыт в тех же условиях, с тем же количеством реактивов и дистиллированной воды, но без перекиси водорода.
Массовую долю перекиси водорода X. %, вычисляют по формуле
(V— V|) • 0,0017 • 25 • 100
где V — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 , использованного на титрование раствора перекиси водорода, см 3 ;
Vt — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0.1 моль/дм 3 . использованного на контрольное титрование, см 3 ;
0,0017 — количество перекиси водорода, соответствующее 1 см 3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 . г; m — навеска перекиси водорода, г;
25 — коэффициент разведения раствора перекиси водорода;
100 — пересчет в проценты.
6.1.3.5 Приготовление раствора перекиси водорода массовой долей 0.5 %
Раствор готовят в зависимости от содержания в кем перекиси водорода, определенного по 6.1.3.4. растворяя определенное количество перекиси водорода в дистиллированной воде, предварительно прокипяченной в течение 5 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) *С.
Раствор хранят при температуре (20 ± 5) *С не более 3 сут в склянке из темного стекла.
6.1.3.6 Подготовка проб
Кисломолочные продукты с немопочными компонентами (например, с плодово-ягодными наполнителями) фильтруют через бумажный фильтр.
Продукты с отделяемыми пищевкусовыми компонентами и декорированные (орехи, печенье, вафли в виде декора, глазурь, начинки в виде стержня и другие отделяемые компоненты) максимально полно освобождают от наполнителей, глазури и декора.
Для получения 2—3 см 3 плазмы масла (50.00 ± 0.01) г сливочного масла или масляной пасты расплавляют при температуре (50 12)'Си охлаждают до температуры (15 ± 2) *С. Затем застывший слой жира удаляют, плазму фильтруют через бумажный фильтр.
6.1.4 Проведение измерений
Проводят два параллельных измерения. В пробирку помещают анализируемый продукт и дистиллированную веду в количествах, указанных в таблице 1. и тщательно перемешивают, растирая стеклянной палочкой.
В пробирку добавляют 2.5 см 3 буферной смеси (6.1.3.2) и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Пробирки с содержимым помещают в водяную баню и термостатируют при температуре (35 ± 2) в С в течение (5 ± 1) мин. Затем в пробирки добавляют 6 капель раствора перекиси водорода массовой долей 0.5 % (6.1.3.5) и 3 капли раствора парафекилекдиамина солянокислого массовой долей 2 % (6.1.3.1.1)), перемешивая вращательными движениями пробирки после добавления каждого реактива. Пробирки помещают в водяную баню температурой (35 ± 2) *С и наблюдают изменение окраски содержимого пробирки.