ГОСТ 33407-2015 Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания фенольных и фурановых соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Текст ГОСТ 33407-2015 Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания фенольных и фурановых соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
КОНЬЯКИ, ДИСТИЛЛЯТЫ КОНЬЯЧНЫЕ,
БРЕНДИ
Определение содержания фенольных и фурановых соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стан* дартизации установлены ГОСТ 1.0—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием «Белорусский государственный институт метрологии» (БелГИМ)
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. Ne 78-Г)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование стремы по МК (ИСО 3166) 004-9?
по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органе по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 сентября 2016 г. Не 1023-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33407—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
Ъ Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерении МВИ.МН 2ЬЬЬ—2Ш7 «Определение содержания фенольных и фурановых соединений в коньячных спиртах, коньяках и коньячной продукции методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методика выполнения измерений», аттестованной БегГИМ. Свидетельство об аттестации Ns 431/2007 от 28.03.2007 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном информационном указателе «Национальные ста ндарты», а текст изменений и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()
В Российской Федерации ^стоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
КОНЬЯКИ, ДИСТИЛЛЯТЫ КОНЬЯЧНЫЕ, БРЕНДИ
Определение содержания фенольных и фураноаых соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Cognac, cognac distillates and brandy.
Determination of phenol and furan compounds by high performance liquid chromatography
Дата введения — 2017—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на коньяки, коньячные дистилляты и бренди и устанавливает метод определения массовой концентрации фенольных и фураноаых соединений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) с использованием для регистрации диодно-матричного детектора.
Перечень соединений, определяемых в соответствии с настоящим стандартом: галловая кислота. 5-гидроксиметилфурфурол. фурфурол. 4-гидроксибенэаль-дегид. ванилиновая кислота. 5-метилфур-фу рол. сиреневая кислота, ванилин, сиреневый альдегид, n-кумароеая кислота, синаповая кислота, конифериловый альдегид, синаповый альдегид, эллаговая кислота.
Диапазоны измерений для каждого соединения приведены в таблице 1.
Диапазон измерений, ыг/ды 9
4-гидроксибензальдегид. ванилиновая кислота, 5-метил-фурфурол. сиреневая кислота, ванилин, сиреневый альдегид, п-куыаровая кислота, синаповая кислота, конифериловый альдегид, синаповый альдегид
галловая кислота, фурфурол
Предел измерений (LOQ) составляет 0.10 мг/дм 3 для всех определяемых соединений, для элла-говой кислоты — 0.20 мг/дм 3 .
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте испсльэованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.2.003—91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИС0 4788—80> Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3639—79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ ИСО 5725-6—2003* То-ность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 29227—91 (ИСО 8Э5-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартам целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайге Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 предел измерений (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемого соединения, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.
3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации соединения в пробе, определяемая по настоящему стандарт
4 Сущность метода
Метод основан на разделении смеси фенольных и фурановых соединений на хроматографической колонке с использованием градиентной системы элюирования. Идентификацию и количественное определение осуществляют с помощью диодно-матричного детектора по величине сигнала абсорбции, интегрированного по времени. Дополнительную идентификацию о соединении проводят спектральным методом.
5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов
5.1 Требования безопасности
При выполнении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:
• электробеэоласности — по ГОСТ 12.2.003;
• пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004;
• техники безопасности при работе в химической лаборатории;
• техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.
5.2 Требования к квалификации операторов
К проведению измерений л обребшке резулыаюе хрома г ui рефическош анализа Moiyi бьль допущены лица, имеющие специальное образование, опыт работы в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и методов спектрального анализа.
6 Условия проведения измерений
При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
• температура окружающею воздуха. (20 ± 5) °С;
• температура приготовления растворов. (20 ± 2) в С;
• относительная влажность воздуха. (65 ± 15) %:
• частота переменного тока. (50 ± 5) Гц;
• напряжение е сети. (220 ± 10) Вт.
Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Весы лабораторные электронные, диапазон взвешивания 0.0100—220,0000 г. погрешность взвешивания 0.0003 г.
Хроматограф высокоэффективный жидкостной, включающий:
• насос бинарный с вакуумным дегазатором;
• детектор диодно-матричный (диапазон длин волн 190—950 нм):
- систему управления и обработки данных:
• колонку аналитическую обращено-фазную хроматографическую длинной 250 мм. внутренний диаметр 4 мм. размер зерна 5 мкм\
Мономер универсальный в комплекте с электродами, диапазон измерений от 1 до19 ед. pH. погрешность 0.05 ед. pH.
Устройство для фильтрации элюирующих растворов.
Виалы для аетосамллера вместимостью 2 см 3 .
Колбы 2-100-2.2-250-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1-2-1-1,1-2-1-5 по ГОСТ 29227.
Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d - 47 мм. daotl - 0,45 мкм.
Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d - 25 мм. dnMI = 0,25 мкм.
Шприц медицинский вместимостью 5 см 3 .
4- гидроксибензальдегид. содержание основного вещества не менее 96,0 %.
5- гидроксиметилфурфурол. содержание основного вещества не менее 96,0 %.
5-метилфурфурол, содержание основного вещества не менее 96.0 %.
Ванилин, содержание основного вещества не менее 96.0 %.
Кислота ванилиновая, содержание основного вещества не менее 96.0 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота калловая. содержание основного вещества не менее 96,0 %.
Кислота уксусная ледяная поГОСТ 61, х. ч.
Альдегид кониферилоеый. содержание основного вещества не менее 96.0 %.
Метанол для ВЭЖХ.
Кислота n-кумаровая. содержание основного вещества не менее 96.0 %.
Кислота сикаловая. содержание основного вещества не менее 96.0 %.
Альдегид синаповый, содержание основного вещества не менее 96,0 %.
Кислота сиреневая, содержание основного вещества не менее 96.0 %.
Альдегид сиреневый, содержание основного вещества не менее 96,0 %.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья высшей очистки.
Фурфурол, содержание основного вещества не менее 96.0 %.
Кислота эллаговая. содержание основного вещества не менее 96.0 %.
Допускается применение дру’их средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.
8 Подготовка к проведению измерений
Отбор проб продукции для определения фенольных и фура новых соединений проводят в соответствии с действующими нормативными документами на отбор проб соответствующего вида продукции. Отбор проб должен обеспечивать однородность и репрезентативность представленной пробы. Проба, доставленная в лабораторию на испытание, не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования и хранения.
8.2 Приготовление элюирующих растворов
8.2.1 Приготовление элюирующего раствора В (0,5 %-ный водный раствор уксусной кислоты)
Пипеткой отбирают 5 см 3 ледяной уксусной кислоты (плотностью 1.055 г/см 3 ), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , содержащую 400—500 см 3 дистиллированной воды, хорошо перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. pH приготовленного элюирующего раствора В должен находится в диапазоне 2.95—3.05 вд. pH. •
• Примером подходящего продукта является хроматографическая колонка LichroCART 250-4 Superspher 100 Р-18. Данная информация приведена для удобства и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.
8.2.2 Приготовление элюирующего раствора А В качестве элюирующего раствора А используют метанол для ВЭЖХ.
Перед применением все растворы фильтруют через фильтр из регенерированной целлюлозы с диаметром 47 мм, диаметром пор 0.45 мкм.
8.2.3 Приготовление 50 */>>ного (объемная доля) раствора этилового спирта
Готовят 1 дм 3 50 %-ного (объемная доля) раствора этилового спирта путем разбавления этилового ректификованного спирта из пищевого сырья высшей очистки. Объем этилового спирта, необходимый для разбавления, V3, см 3 , вычисляют по формуле
где Сг — объемная доля этилового спирта, полученная после разбавления. %;
Vi — объем приготавливаемого 50 %-вого раствора этилового спирта, см 3 ;
С, — объемная доля этилового спирта, измеренная в соответствии с ГОСТ 3639, %.
8.3 Приготовление градуировочных растворов
8.3.1 Приготовление многокомпонентного основного раствора «А» с массовой концентрацией определяемых соединений приблизительно 100 мг/дм 3 для каждого соединения
Навеску каждого соединения массой 0.0230—0.0270 г взвешивают непосредственно в мерную колбу вместимостью 250 см 3 . Результат взвешивания фиксируют с точностью до 0,0001 г. В колбу с навесками добавляют 100—120 см 3 раствора этилового спирта (см. 8.2.3). Раствор помещают в ультразвуковую баню на 15—20 мин при температуре 25 'С — 30 С до полного растворения, доводят до метки раствором эти* лового спирта (см. 8.2.3) при температуре (20 ± 2) 'С. Точную массовую концентрацию каждого соединения в растворе вычисляют с учетом содержания основного вещества по формуле
где СА/ — массовая концентрация йо соединения в растворе А. мг/дм 3 :
/п(— масса навески ьго соединения, мг;
Р, — содержание основного вещества /-го соединения. %;
Уа— объем мерной колбы, см 3 .
Основной раствор хранят в холодильнике при температуре от 3 *С до 8 *С в течение 3 мес.
8.3.2 Приготовление многокомпонентных градуировочных растворов определяемых соединений
Готовят шесть градуировочных растворов путем разбавления основного раствора «А» согласно таблице 2.
Таблица 2 — Схема приготовления градуировочных растворов
Объем раствора «А» ло 6.3.1, см 3
Массовая концентрация" градуировочного раствора. мг/дм 3
Объем градуировочных растворов, см 9
* Точное значение массовой концентрации основного компонента в градуировочных растворах вычисляют с учетом точных значений массовых концентраций компонента в основном растворе «Ал.
Для проведения градуировки используют свежеприготовленные растворы.
8.4 Подготовка хроматографа к работе
Жидкостной хроматограф подготавливают к работе в соответствии с инструкциями фирмы-произ-водителя оборудования.
8.4.1 Условия хроматографического анализа
Используют колонку и хроматографические условия разделения, обеспечивающие удовлетворительное разделение многокомпонентной смеси определяемых соединений