МУК 4.1.1468-03 Атомно-абсорбционное определение паров ртути в атмосферном воздухе населенных мест и воздухе рабочей зоны
Настоящие методические указания устанавливают атомно-абсорбционный метод определения содержания паров ртути в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе и воздушной среде помещений жилых и общественных зданий в диапазоне концентраций 0,00001 - 0,05 мг/м 3 .
1. Погрешность измерений
2. Метод измерений
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
4. Требования безопасности. Средства индивидуальной защиты
5. Требования к квалификации оператора
6. Условия измерений
7. Подготовка к выполнению измерений
8. Проведение измерений
9. Обработка и представление результатов
10. Оформление результатов
11. Внутренний оперативный контроль
12. Обслуживание средств измерения после обследования
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 20% при доверительной вероятности 0,95 во всем диапазоне определяемых концентраций.
2. Метод измерений
Измерение концентраций паров ртути в воздухе основано на методе беспламенной атомно-абсорбционной спектроскопии при предварительном накоплении элемента на обратимом амальгамном коллекторе (сорбенте).
В зависимости от концентрации паров время накопления варьируется от 6 до 600 с.
Нижний предел измерения массовых концентраций паров ртути в воздухе при отборе 0,1 дм 3 воздуха - 0,0009 мг/м 3 ; 0,5 дм 3 воздуха - 0,0003 мг/м 3 ; 1,0 дм 3 воздуха - 0,0001 мг/м 3 ; 5,0 дм 3 воздуха - 0,00002 мг/м 3 ; 10,0 дм 3 воздуха - 0,00001 мг/м 3 .
Метод не может быть использован для измерений содержания паров ртути в закрытых помещениях с визуально наблюдаемыми проливами металлической ртути, когда содержание паров ртути в воздухе заведомо в два и более раз превосходит верхний предел измерения 0,05 мг/м 3 .
Измерению мешают примеси органических соединений, поглощающие в области 253,7 нм, присутствующие в воздухе в концентрациях, существенно превышающих ПДК для воздуха рабочей зоны.
ПДК паров ртути в воздухе рабочей зоны ( ГН 2.2.5.686-98): 0,01/0,005/0,0017 мг/м (максимально разовая/среднесменная/учебных лабораторий, лабораторий НИИ).
ПДК паров ртути в воздухе населенных пунктов ( ГН 2.1.6.695-98): 0,0003 мг/м 3 (данная величина относится также к воздуху закрытых помещений жилых домов, школ, детских дошкольных и медицинских учреждений, учебных заведений, офисных и административных зданий, производственных помещений, не предназначенных для работы с ртутью и приборами с ртутным заполнением).
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
3.1. Средства измерений
Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1МЦ, сертификат об утверждении типа средства измерений R.U.C.31.010 N 7567 (НПЭФ "ЭкОН", г. Москва)
N Госреестра 13455-00
Экологический газортутный анализатор ЭГРА-01, (ФГУ НПП "Геологоразведка", г. С.-Петербург)
N Госреестра 16407-03
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Вспомогательные устройства, материалы
Шланги силиконовые диаметром 3 - 5 мм, длиной 1 - 1,5 м
Ртутепоглотительный фильтр ФРП-1 (НПЭФ "ЭкОН", г. Москва)
Респиратор одного из типов:
РУ-60М, РПГ-67 с фильтрующим патроном марки "Г" или "Уралец-Г"
Допускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.
4. Требования безопасности. Средства индивидуальной защиты
4.1. Требования безопасности
К работе допускаются специалисты, прошедшие общий и специальный инструктаж и проверку знаний по ТБ в объеме требований "Санитарных правил при работе с ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением" ( N 4607-88 от 4.04.88, МЗ СССР) и имеющие опыт работы с универсальным ртутеметрическим комплексом, обеспеченные спецодеждой и индивидуальными средствами защиты в объеме п.п. 4.2 настоящих методических указаний.
При выходе из загрязненной зоны снимают спецодежду, средства защиты и помещают их в пластиковый мешок. Спецодежда, загрязненная адсорбированными парами ртути, подлежит обеспыливанию, демеркуризации и стирке в соответствии с "Инструкцией по очистке спецодежды, загрязненной металлической ртутью или ее соединениями" (N 1442-76 от 20.07.76, МЗ СССР) или сдаче на утилизацию вместе с другими ртутьсодержащими отходами.
Обслуживание измерительных средств после проведения обследований производят в лаборатории в специальном шкафу с приточно-вытяжной вентиляцией.
4.2 . Средства индивидуальной защиты
Средства индивидуальной защиты оператора включают:
- халат хлопчатобумажный, желательно белый;
- респиратор одного из типов ( раздел 3.2);
5. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
6. Условия измерений
Параметры анализируемого воздуха должны находиться в следующих пределах:
- концентрация пыли не более 40 мг/м 3 ;
- температура окружающего воздуха 0 - 40°С;
- атмосферное давление 84,0 - 106,7 кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
- относительная влажность воздуха 30 - 85% при температуре 35°С.
Измерения в помещениях проводятся при закрытых дверях и окнах. Перед проведением измерений помещения не должны проветриваться в течение 1 ч, при площади более 50 м 2 - в течение 3 ч. Контроль качества демеркуризации помещений проводится при температурах не ниже 18°С.
7. Подготовка к выполнению измерений
7.1. Подготовка аппаратуры
Подготовку к работе проводят перед выездом в "чистом" лабораторном помещении. Средство измерения готовят к работе согласно руководству по эксплуатации.
Дополнительно проводят определение фактической характеристики сходимости результатов измерений для данного средства измерения, для чего проводят не менее трех параллельных измерений при объеме пробы 5 л. Характеристика сходимости Sпр. измерений определяется по размаху результатов параллельных определений.
N max , N min , N ср - максимальное, минимальное и среднее значения в параллельных определениях пробы одной концентрации;
Средство измерения готово к проведению измерений при величине Sпр. < 0,2.
7.2. Отбор проб воздуха
Отбор воздуха осуществляют непосредственно при выполнении измерений через входной штуцер анализатора. Для более точной фиксации точки отбора пробы допускается проведение отбора пробы воздуха через силиконовый шланг длинной не более 1 м. При отборе пробы выходной штуцер анализатора соединяют с ртутепоглотительным фильтром силиконовой трубкой, свободный конец трубки относят на расстояние не менее 1 м от точки отбора пробы воздуха.
8. Проведение измерений
8.1. Выбор мест и числа точек отбора проб. Места, положение и число точек отбора проб выбираются гигиенистом, проводящим обследование. На объектах число точек отбора проб должно быть не менее 1 точки на 25 м 2 . В помещениях площадью до 25 м 2 отбор проб проводится в середине помещения. В больших помещениях используется схема "конверта", либо распределение точек замера осуществляется по равномерной прямоугольной сетке с частотой 1 точка на 25 м 2 . При обнаружении значительных пространственных градиентов концентрации ртути (показания в соседних точках отличаются более чем на 50%), помещение должно быть условно разделено на несколько зон площадью до 50 м 2 , в каждой из которых выполняется свой ряд измерений. Уровень загрязнения всего помещения принимается равным уровню наиболее загрязненной зоны.
Измерения проводятся на уровне органов дыхания (на высоте 1,5 м от пола), в детских и больничных учреждениях дополнительно на уровне 0,5 - 0,7 м от пола. Для выявления источника поступления паров ртути в помещение измерения могут производится на уровне пола.
8.2. Выбор объема пробы. Объем пробы воздуха выбирается в зависимости от концентрации паров ртути в воздухе. Объем пробы устанавливается переключателем "Объем" на передней панели прибора. Первое измерение следует проводить с пробой 0,5 л. По результату первого измерения изменяют объем пробы в соответствии с рекомендациями табл. 1. В приборах, имеющих режим "Автомат" (вместо режима 0,2 л), выбор объема пробы для диапазонов 0,1, 0,5 и 1,0 л в режиме "Автомат" производится автоматически.