МУК 4.1.1343-03 Измерение массовых концентраций 1.4-дигидро-6,8-дифтор-7-(3-метилпиперазин-1-ил)-4-оксо-1этилхинолин-3-карбоновой кислоты гидрохлорида (ломефлоксацина гидрохлорида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Способы доставки- Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
- Курьерская доставка (7 дней)
- Самовывоз из московского офиса
- Почта РФ
Указания устанавливают метод количественного хроматографического анализа воздуха рабочей зоны на содержание 1.4-дигидро-6,8-дифтор-7-(3-метилпиперазин-1-ил)-4-оксо-1этилхинолин-3-карбоновой кислоты гидрохлорида (ломефлоксацина гидрохлорида) в диапазоне концентраций от 0,05 до 1,00 мг/м3.
Оглавление
1 Область применения
2 Характеристика вещества
3 Погрешность измерений
4 Метод измерений
5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
6 Требования безопасности
7 Требования к квалификации оператора
8 Условия измерений
9 Подготовка к выполнению измерения
10 Выполнение измерения
11 Расчет концентрации
12 Оформление результатов анализа
13 Контроль погрешности методики
14 Нормы затрат времени на анализ
Дата введения16.05.2003Добавлен в базу01.09.2013 Актуализация01.01.2021 Этот документ находится в:- Раздел Автомобильные дороги
- Раздел 2 Экологические разделы проектной документации
- Раздел 1. Реконструкция и строительство
- Раздел 2. Качество воздуха
- Раздел 2.2. Атмосфера рабочей зоны
- Раздел Экология
- Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
- Раздел 13.040 Качество воздуха
- Раздел 13.040.30 Атмосфера рабочей зоны
- Раздел Строительство
- Раздел Нормативные документы
- Раздел Нормативные документы органов надзора
- Раздел Нормативные документы Госкомсанэпиднадзора и Минздрава Российской Федерации
- ГОСТ 12.1.004-91Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
- ГОСТ 12.1.005-88Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
- ГОСТ 12.1.019-79Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
- ГН 2.2.5.687-98Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны
- ГН 2.2.5.686-98Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Гигиенические нормативы
- ГОСТ 24104-88Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия. Заменен на ГОСТ 24104-2001.
- ГОСТ 6709-72Вода дистиллированная. Технические условия
- ГОСТ 1770-74Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
- ГОСТ 25336-82Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
- ГОСТ 29227-91Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
- ГОСТ 4198-75Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
- ГОСТ 6552-80Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
- ГОСТ Р 8.563-96Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Заменен на ГОСТ Р 8.563-2009.
- Показать все
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний
МУК 4.1.1341 - 4.1.1351-03
Москва 2006
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006.
1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун, Г. Ф. Громова (НИИ медицины труда РАМН), при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).
2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».
3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по Государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.
4. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 16 мая 2003 г.
5. Введены впервые.
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации,
Первый заместитель Министра
здравоохранения Российской Федерации
Дата введения: с момента утверждения
Область применения
Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (вып. 40) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335-95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336-95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны», дополнениях 3 и 5 к ГН 2.2.5.686-98, дополнениях 2 и 3 к ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации,
Первый заместитель Министра
здравоохранения Российской Федерации
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций 1,4-дигидро-6,8-дифтор-7-(3-метилпиперазин-1-ил)-4-оксо-1-этилхинолин-3-карбоновой кислоты гидрохлорида (ломефлоксацина гидрохлорида) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Методические указания
МУК 4.1.1343-03
1. Область применения
Настоящие методические указания устанавливают метод количественного хроматографического анализа воздуха рабочей зоны на содержание 1,4-дигидро-6,8-дифтор-7-(3-метилпиперазин-1 -ил)-4-оксо-1 -этил-хинолин-3-карбоновой кислоты гидрохлорид (ломефлоксацина гидрохлорида) в диапазоне концентраций от 0,05 до 1,00 мг/м 3 .
2. Характеристика вещества
2.1. Структурная формула.
2.3. Молекулярная масса 387,8.
2.4. Регистрационный номер CAS 98079-52-8.
2.5. Физико-химические свойства.
Ломефлоксацина гидрохлорид - кристаллический порошок белого цвета, Тпл 323 °С. Хорошо растворим в воде, растворим в органических растворителях.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
2.6. Токсикологическая характеристика.
Ломефлоксацина гидрохлорид обладает общетоксическим действием.
Ориентировочный безопасный уровень воздействия в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м 3 .
3. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций ломефлоксацина с погрешностью не более ± 20 % при доверительной вероятности 0,95.
4. Метод измерений
Измерения массовой концентрации ломефлоксацина гидрохлорида основаны на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания ломефлоксацина гидрохлорида в хроматографируемом объеме раствора 0,010 мкг.
Нижний предел измерения концентрации ломефлоксацина гидрохлорида в воздухе 0,05 мг/м 3 (при отборе 200 дм 3 воздуха).
Определению не мешают вещества, сопутствующие производству (целлюлоза микрокристаллическая, титана диоксид, поливинилпирролидон низкомолекулярный, магний стеариново-кислый, оксипропилцеллюлоза).
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
Хроматограф жидкостный микроколоночный
«Милихром» или другой подобного типа со
Хроматографическая колонка стальная
КАХ-44-3, 50 ´ 2 мм, заполненная сорбентом
Сепарон С18, фракция 5 мкм
Аспирационное устройство модель 822 ТУ 64-1-862-82
Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77
Весы аналитические ГОСТ 24104-88Е
Устройство для фильтрации жидкостей,
Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-74Е
Пипетки, вместимостью от 0,2 до 10 см 3 ГОСТ 29227-91
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80
Фильтры HVLP, фирмы «Миллипор»
5.2. Реактивы, растворы
Ломефлоксацина гидрохлорид, содержание
основного вещества не менее 99 %,
№ регистрации 002583 от 30.07.92
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ТУ-6-09-14-2167-84
Калий дигидрофосфат, хч, 0,02 М раствор ГОСТ 4198-75
Ортофосфорная кислота, хч ГОСТ 6552-58
Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.
6. Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.
6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкции по эксплуатации прибора.
7. Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц с высшим и средним специальным образованием, имеющих навыки работы на жидкостном хроматографе.
8. Условия измерений
8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80 %.
8.2. Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
9. Подготовка к выполнению измерения
9.1. Приготовление растворов
9.1.1. Стандартный раствор № 1 ломефлоксацина гидрохлорида в растворе элюента концентрацией 400 мкг/см 3 готовится растворением 20 мг вещества в мерной колбе вместимостью 50 см 3 . Стандартный раствор № 2 ломефлоксацина гидрохлорида в растворе элюента концентрацией 40 мкг/см 3 готовится разбавлением стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.
9.1.2. Раствор элюента готовят смешиванием в мерном цилиндре 50 см 3 0,02 М раствора дигидрофосфата калия, который готовят растворением 1,36 г указанной соли в 500 см 3 дистиллированной воды, и 50 см 3 ацетонитрила. Раствор доводят до рН 6 ортофосфорной кислотой. Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью устройства для фильтрации и фильтров «Миллипор» и дегазируют под вакуумом.
9.2. Подготовка прибора
Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.
9.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от массы анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных растворов, которые готовят разбавлением стандартного раствора № 2 согласно табл. 1. Растворы устойчивы в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
состав элюента: 0,02 М КН2РО4 - ацетонитрил, 1 : 1, рН 6;
скорость потока элюента: 100 мм 3 /мин;
объем вводимой пробы: 5 мм 3 ;
длина волны спектрофотометрического детектора: 286 нм;
время удерживания ломефлоксацина гидрохлорида: 3 мин.
Растворы помещают в пробоотборное устройство хроматографа.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе шести растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя не менее пяти параллельных определений для каждого раствора, и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (мкг).
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении ломефлоксацина гидрохлорида
Стандартный раствор ломефлоксацина № 2, см 3
Раствор элюента, см 3
Концентрация вещества, мкг/см 3
Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мкг
Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
9.4. Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 дм 3 /мин аспирируют через фильтр АФА ВП-10. Для измерения 1 /2 ОБУВ ломефлоксацина гидрохлорида достаточно отобрать 200 дм 3 воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.
10. Выполнение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и приливают пипеткой 5 см 3 раствора элюента. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин и сливают его в пробирку. Степень экстракции с фильтра 92 %. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
11. Расчет концентрации
Концентрацию ломефлоксацина гидрохлорида (С, мг/м 3 ) в воздухе вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем пробы, взятый для хроматографирования, см 3 ;
в - общий объем раствора пробы, см 3 ;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм 3 (см. прилож. 1).
12. Оформление результатов анализа
Результат количественного анализа представляют в виде (С ± D) мг/м 3 , Р = 0,95, где D - характеристика погрешности, D = 0,18С + 0,001.
13. Контроль погрешности методики
Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.
Результаты метрологической аттестации методики количественного химического анализа
Диапазон определяемых концентраций ломефлоксацина гидрохлорида, мг/м 3
Наименование метрологической характеристики
характеристика погрешности, D, мг/м 3 (Р = 0,95)
норматив оперативного контроля точности, К, мг/м 3 (Р = 0,90, m = 2)
норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/м 3 (Р = 0,95, m = 2)
0,18С + 0,001
0,17С + 0,001
0,12С + 0,002
13.1. Оперативный контроль воспроизводимости
Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики разными аналитиками, максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов, наборы мерной посуды и т. д., и получают два результата С1 и С2 анализов. Результаты анализа не должны отличаться друг от друга на величину большую, чем норматив оперативного контроля воспроизводимости D:
При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже, чем 1 раз в неделю.
13.2. Оперативный контроль точности
Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Затем к одной пробе, отобранной на фильтр, делают добавку анализируемого компонента dС из раствора, нанося его на фильтр. Результаты анализа С1 без добавки и С2 с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, одним набором посуды и т. д. Величина добавки dС должна соответствовать 50 - 150 % от содержания компонента в пробе, а величина С2 не должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения.
Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:
14. Нормы затрат времени на анализ
Для проведения серии анализов из 6 проб при последовательном отборе проб воздуха требуется 4 ч.
Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом, лабораторией токсикологии и экологии (Гугля Е. Б.).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм 3 ;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Приложение 2
Указатель основных синонимов технических, торговых и фирменных названий веществ
Крысид, a-нафтилтиокарбамид 59
Ломефлоксацина гидрохлорид 23
Фтористый водород 12
Этиловый эфир a-циан-a-этилфенилуксусной кислоты 83
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным «Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»
1. Алкил-С10-18N,N-диметил-N-бензил-аминийхлорид (Катамин АБ)
МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций диалкиддиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (C10 - C16) - ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9) - ИФХАН-ГАЗ, алкилтриметиламмоний хлорида (C10 - C16) - ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. Вып. 25, М., 1988, стр. 49, МУ 4905-88
2. Алкил-С12- 14-N,N-диметил-N-(этил-бензил)аминийхлорид
МУ по газохроматографическому измерению 1,1-дифтор-1,1,2-трихлорэтана в воздухе рабочей зоны. Вып. 36, МУК 4.1.905-99, утв. 30.12.99
4. Поли(иминоимидокарбонилиминогексаметилен)гидрохлорид (Биопаг)
МУ по фотометрическому измерению концентраций пероксогидрата мочевины в воздухе рабочей зоны. Вып. 35, МУК 4.1.849-99, утв. 30.12.99
5. Поли(иминоимидокарбонилиминогексаметилен)фосфат (Фосфопаг)
6. [IR- [la(S,3a)]] -Циано-(3-фено-ксифенил)-метил-2,2-диметил-3-(2-метипроп-1-енил)циклопропанкарбонат (Гокилат-S)
МУ по газохроматографическому измерению концентраций гокилата в воздухе рабочей зоны. Вып. 35, МУК 4.1.871- 99, утв. 30.12.99
- Раздел Нормативные документы органов надзора
- Раздел Нормативные документы
- Раздел 13.040 Качество воздуха
- Раздел 13 ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ЗАЩИТА ЧЕЛОВЕКА ОТ ВОЗДЕЙСТВИЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ. БЕЗОПАСНОСТЬ
- Раздел 2. Качество воздуха
- Раздел 1. Реконструкция и строительство
- Раздел 2 Экологические разделы проектной документации